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热脱附仪的应用及操作注意事项

所谓热脱附仪,是一种利用热脱附技术,将挥发性和半挥发性化合物从各种基质中萃取和分离出来。


热脱附实际上是一套技术组合,它将挥发物从复杂基质中萃取出来并浓缩以用于GC或GC/MS分析。它可以进行空气监测(室内、室外、车间、轿厢、呼吸等等),也是土壤、聚合物、包装材料、食品、调料、化妆品、烟草、建筑材料、药物和消费品的有效工具。实际上,几乎任何含有挥发性有机物的样品都能通过热脱附仪脱附后,进行GC/MS分析。



热脱附仪除能满足GB50325-2010“民用建筑工程室内环境污染控制规范”中的“室内空气中苯的测定”和“室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定”外还可适用于以下领域:

• 职业安全、工业卫生和环境监测;

• 不明大气快速鉴定;

• 香料、香精分析;

• 有毒物质事故评估(人员何时可以安全返回事故地点);

• 化学武器库房的周边环境安全监测;

• 聚合物、包装工业中的质量控制测试;

• 医院中采集病人呼出的气体、血液中挥发性的药物代谢物等。


热脱附仪也是在气相色谱仪分析检测系统中的一项样品预处理装置,它主要是采用物理方式对样品进行加热和吸附,从而达到净化样品的目的,因此热脱附仪在气相色谱分析的用途十分重要。其样品预处理有以下好处:

• 通过提纯、结晶处理,在进行配备,可使样品达到指定的浓度;

• 去除样品中的杂质,以防杂质影响样品检测结果的准确性,甚至堵塞色谱仪设备中的精密器件,如色谱柱、六通阀、定量环等。无论在气相色谱仪检测中,还是在液相色谱仪分析中,样品预处理都是必不可少环节。


热脱附对分析痕量挥发性和半挥发性有机物(VOCs和SVOCs)提供了许多便利之处,包括:

• 高灵敏度

使用吸附管的二阶脱附,能使物质浓度最高增强106倍,大大增强了GC的检测限;

• 高质量分析

高浓缩气带从聚焦阱注入GC,这种做法可保持峰值较窄,从而提高分析质量;

• 省时省力

通过选择适当的采样装置,样品制备工作量可大大减低或完全去除,反过来还能更容易实现自动化;

• 无分析干扰

在分析前不对样品进行任何添加,不稀释样品,从而消除分析干扰(如溶剂干扰);

• 自主选择分析

通过优化吸附剂和热脱附设定,只将目标化合物注入GC,比如可避免残留水分;

• 扩大动态范围

二阶热脱附法和样品分流使现今的热脱附仪可以分析从兆分之一(ppt,10-12)到百分之一(%,10-2)的分析物浓度;

• 分析物范围更广

现代吸附剂和热脱附仪的设计能对更广范围的物质进行定量分析,从超高挥发性有机物(如乙炔)到半挥发性有机物(如n-C44H90);

• 样品兼容性

热脱附可与不同的GC采样方式结合,在更多样品类型(无论是气体、液体还是固体)中进行采样。


在气相色谱仪样品处理中,热脱附仪的原理是将待测的样品注入填充有吸附剂的吸附管中(热脱附仪吸附管中的填充剂须根据取样的样品性质来确定合适的吸附剂),其中挥发性成分被吸附消除,并将吸附管中剩余样品加热,解吸收集到的挥发性有机化合物,待测样品随惰性载气进入配备火焰离子化检测器的毛细柱气相色谱仪进行分析。


为了说明它的工作原理,我们举一个典型实例:

我国民用建筑工程室内环境污染控制规范中,规定采用热解吸/毛细管气相色谱法检测室内空气中总挥发性有机物(TVOC),其过程是:首先选择装填好的吸附剂(TenaxTA或TenaxGC等)的吸附管,在一定的温度压力条件下,连续吸入一定体积的待测空气样品,空气中的TVOC将被保留在吸附管中,采样后通过热脱附仪将吸附管加热,解吸出TVOC,通过常温吹扫将解吸后的组份捕集到第二根捕集管内(常温风冷),再快速加热捕集管,将待测样品脱附导入毛细管气相色谱仪进行分析,用保留时间定性,峰高或峰面积定量。


热脱附具有采样方便、检验快捷、定量准确等优点,在气相色谱仪分析系统中应用较为广泛:

• 采用网络化全自动电脑反控,可实现对仪器远程控制和远程数据传输处理及监管,无需人员值守;

• 操作简便,只需按一键就可完成至少8根吸附管的全部解吸工作;

• 吸附管的拆装简便,只需手拧就能密封完好;

• 独立的定标系统,便于标准样品的分析及工作曲线的制作;

• 重复性好,相对标准偏差≤3%;

• 具有自我诊断功能,随时显示故障部位及性质;

• 具有超温保护功能,任何一路温度超过设定温度均会自动停止加热。


热脱附仪在使用中的注意事项:

• 对于初次进行高压釜操作人员进行操作时,应至少一员已经熟练掌握并有热脱附仪操作人员在场;

• 操作人员拿工具、零件时应轻拿轻放,不得发生刚性撞击产生火花;

• 卸压时高压反应的尾气,建议用胶管通向室外,或者通风橱内;

• 检查全自动热脱附解吸阀门是否开启。与压力表阀门是否开启;

• 气浮池内清洗及加满清水,冲洗管道,检查管道、阀门是否有渗漏。


热脱附仪的操作执行要求:

1、对量程范围的要求。在制备色谱仪和离子色谱仪等领域,量程范围通常会超过1V,达到5V或者更高。这就要求硬件具有拓展性,稍作更改既能满足上述要求;

2、对采样频率和小分辨率的要求。毛细管电泳色谱,超液相色谱仪等快速分析设备的发展;痕量分析需求的增多;网络上对“0”“3”“7”和保留时间高度重现的讨论持续发酵;

3、对兼容性的要求。当前有些工作站硬件接上电脑后,出现系统死机,工作站死机,系统重启,鼠标乱跳等现象。这些现象需要从开发时,在源头上规避;

4、对通讯接口的要求。为了跟上计算机主机的变化,目前国内各二手热脱附仪厂家都把USB通讯作为一大亮点。然而USB通讯本身存在信号易中断的缺陷,目前还没有哪个厂家刻服了这个缺陷,所以建议在USB通讯之外,提供串行口的选择。


热脱附仪的维护和保养:

1、操作人员应经过相关培训,并详细阅读有关技术资料;

2、全自动热解吸仪易损件应定期更换;

3、电气设备应定期维护;

4、电控部分的原器件、电源、传感器、触摸屏等要做好绝缘、防鼠、控温。减少因氧化、老化、漏电、短路、断路造成元气件损坏;

5、各种计量仪器上的刀口、刻度、指示器要防止损伤,要保持清洁,并定期请计量部门校准;

6、机械系统因磨损、锈蚀、灰尘、油污、断裂、破损、落入异物、松动或操作不当造成仪器出现死机、打滑、振动、运转不同步、丝杆螺丝调不动,声音温度异常,可通过看、听、测、摸等多种手段进行排查;

7、对电气故障出现起不动,指示灯不亮、显示器不显示或数据显示异常,可检查热脱附仪的开关、保险丝、灯丝、电器件是否漏电、或接触不良,并可通过测量电阻、电压、电流信号,更换有疑问的原器件来排查。