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顶空气相色谱法(HS-GC)又称液上气相色谱分析，是一种联合操作技术。通常采用进样针在一定条件下一定温度下对固体、液体、气体等进行萃取吸附，然后在气相色谱分析仪上进行脱附注射。萃取过程常在固相微萃取平台上进行。

顶空-气相色谱法是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量，其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相(液相或固相)之间存在着分配平衡，我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法，即用气体作为“溶剂"来萃取样品中的挥发成分。顶空分析的灵敏度比较高，能满足法规的要求，并且作为一种分析方法，顶空分析只取气相部分进行分析，大大减少了样品基质对分析的干扰。

基本类型

1、动态顶空气相色谱法

此法使用惰性气体通入液体(或固体)样品中，把其中的挥发性气态成分吹扫出来，进行选择性富集(可用吸附剂、冷阱等)，然后经加热(或其他方法)把所富集的气态组分由载气带入气相色谱柱中进行分离分析，该方法也称吹扫-捕集气相色谱分析法。

2、静态顶空气相色谱法

将样品密封在一个容器中，在一定的温度下放置一段时间使气液两相达到平衡，然后取气相部分进入GC分析。静态顶空GC又称为一次气相萃取，即根据这一次取样的分析结果就可测定原来样品中挥发性组分的含量，如果再取第二次样，结果就不同于第一次取样的分析结果，这是因为第一次取样后样品组成已经发生了变化，这种方法也是我们常用的顶空气相色谱法。

操作与优势

顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接，它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置。

它采用气体进样，可专一性收集样品中的易挥发性成分，与液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失，又可降低共提物引起的噪音，具有更高灵敏度和分析速度，对分析人员和环境危害小，操作简便，是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。

顶空分析方法随气相色谱分析方法的发展在不断更新和发展，现代顶空分析法已形成一个相对较为完善的分析体系。主要分为静态顶空分析、动态顶空分析、顶空-固相微萃取三类。

顶空气相色谱法和直接进样法、溶剂萃取法和吸附解附法进样比较有以下优点：

• 准确、简单、快速、方便、自动和环保；

• 高灵敏度分析样品中的挥发性成分；

• 由于高沸点成分不被导入GC，可缩短分析时间并加倍的提高工作效率；

• 由于高沸点成分不被导入GC，避免了高沸点成分污染分析系统，因而减少了仪器日常维护保养工作，并可延长了某些关键部件。

应用

顶空技术的使用，可以免除冗长烦琐的样品前处理过程，避免有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰，减少对色谱柱及进样口的污染；顶空色谱技术以其简单实用的优点在环境检测（如饮用水中挥发性卤代烃和工业污水中挥发性有机物）、药物中有机残留溶剂检测、食品、法庭科学、石油化工、包装材料、涂料及酿酒业分析等领域得到广泛的应用。

顶空气相色谱法常用于酒后开车司机或行人发生交通事故后对其血液中酒精分析、中西医药投入市场前其残留溶剂的标准分析、刑事案件中有毒气体和挥发性毒物的认定分析等，另外许多行业需要控制产品质量或开发新产品等均会用到这种仪器。这种分析方法可避免水份、高沸点物或非挥发性物质对分析柱造成超载和污染问题。而且操作简单、快速，分析结果与气相色谱一样灵敏、可靠、准确。

例如对香蕉、薄荷油、烤咖啡、白兰地酒、威士忌酒等的挥发性组分的顶空气相色谱分析，即使没有作精密的定性定量分析，从色谱图上也能了解其气味或味道的真实的情况。另外，可与电子鼻、电子舌等感官仪器联用，对食品、化妆品、药品等的检测分析有很好的辅助效果。包括：

• 石油化工：高聚物单体涂料等，可挥发性有机物；

• 环境科学：饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物；

• 卫生、防疫：医疗用品消毒熏蒸残留分析；

• 食品行业：色酒、醋、酱油的质量控制、包装材料中乙醛残留量、浸出油中6#溶剂残留量；

• 香料香精：啤酒、茶叶中的香味分析；

• 药品的质检：药品中有机残留溶剂；

• 法医化学：血和尿液中的乙醇、酮、醛的测定；

• 其他：如土壤中可挥发性有机物等。

顶空气相色谱法也可用于测定固体高聚物和高聚物分散系。此技术检测残留单体比用常规的把高聚物溶解后再度沉淀的方法要灵敏得多。顶空气相色谱法也是测试高聚物化学稳定性的一种快速而又简便的方法。取容器中的气体进行气相色谱分析，则可了解在各种温度下容器材料的抗水蒸汽、抗HCl气等的性能。

应用实例

1、月旭WM-InoWAX(30m×0.25mm，0.25μm)测定冰醋酸中乙醛：

2、月旭WM-624(30m×0.53mm，3.0μm)测定聚乙烯醇中残留溶剂：

维护及注意点

在使用顶空气相色谱法做分析试验过程中，须注意以下事项：

1、由于进入顶空的载气与汽化的样品同时进入气相色谱，所以用于顶空的气体须作净化处理；

2、顶空瓶加热温度，定量管温度，传输线温度应由小到大，传输线与进样口的温度保持一致；

3、设置时间须注意，样品充满定量管的时间和进样的时间应足够长；

4、顶空进样器的压力调节如果是手动的话，须记录样品加压和载气压力值，以免由于阀状态的变化引起压力变化；

5、隔垫主要起到密封进样、清洗进样针的作用，一般隔垫可达到一百次进样以上寿命，不同厂家不同材质寿命不一，隔垫可达400次以上寿命，而红色硅胶隔垫一般为一百次。如发现进样口压力下降，可检查是否隔垫磨损严重，密封性变差，必要时更换。隔垫碎屑可导致本底升高，还有可能污染衬管、堵塞色谱柱，应经常更换，不必等到非换不可的程度。很多色友在安装更换隔垫一般拧得过紧，这样会导致隔垫过于收缩、变硬，进样时隔垫容易产生碎屑，寿命大幅下降，一般以不漏气稍紧一些即可；

6、衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用，样品在衬管中汽化并被带入气相中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。