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火焰光度计的详细攻略

火焰光度计,是指以发射光谱法为基本原理的一种分析仪器。有时也称为火焰光谱仪。利用滤光片作为分光元件的仪器,称为火焰光度计;使用棱镜和光栅作为色散装置的,称为火焰分光光度计。


利用原子发射原理,把相应的物质原子化,以火焰作为激发光源,激发的电子处于高能级,不稳定会跃迁回基态,并应用光电检测系统来测量被激发元素由激发态回到基态时发射的辐射强度,根据其特征光谱及光波强度判断元素类别及其含量。特别适用于碱金属及碱土金属元素的测定。


例如:

将食盐置于火焰中时,火焰呈黄色,这是由于食盐中的钠原子外层电子吸收火焰的热能,而跃迁到受激能级,再由受激能级回复到正常状态时,电子就要释放能量。这种能量的表征是发射出钠原子所特有波长的光谱线黄色光谱(主波5893A)。利用火焰的热能使钠元素的原子激发发光,并用仪器检测其光谱能量的强弱,进而判断物质中钠元素含量的高低。



工作原理


火焰光度计是按罗马金公式(1.1)进行定量分析的,如下:


I=(aXc)^b (1.1)


I:谱线的强度;

c:待测元素的含量;

a:与待测元素的蒸发、激发条件有关的常数;

b:自吸系数。


因为用火焰作激发光源,其温度可通过控制空气与燃气的流量以保持稳定,又因采用液体试样,试样组分的影响较少,故在各次测定中a是个较稳定的常数,一般由于试样浓度较低,自吸可忽略不计,因此,上式可以简化为(1.2)式,并可用相对强度的测量方法进行分析:


I=λc (1.2)


进行火焰光度分析时,把待测液用雾化器使之变成溶胶导入火焰中,待测元素因热离解生成基态原子,在火焰中被激发而产生光谱,经单色器分解成单色光后通过光电系统测量。由于火焰的湿度比较低,因此只能激发少数的元素,而且所得的光谱比较简单,干扰较小,火焰光度计特别适用于较易激发的碱金属及碱土金属的测定。


在测定中为了稳定火焰和排除一些元素的干扰,常在测定液中加入“缓冲剂”,如K、Ca、Mg同时存在时,彼此间对测定有影响,如果把这三种元素配成饱和溶液作为“缓冲剂”,在试液中加到一定量时,则产生的影响是单一恒定值,可作本底扣除。


火焰光度计是一种相对测量的仪器,被测样品的浓度值是在同一测试条件下标准样品的浓度的相对值。所以,测试前必需首先制备一组相应的标准样品,然后进行标定操作,人工或通过仪器绘制曲线,最后才能对被测样品进行测试,得到其浓度值或其它需要的数据。



结构组成


火焰光度计主要由以下几个部分组成:气体和火焰燃烧部分、光学部分、光电转换器及检测记录部分。




样品制备


1、标样配制


• 氧化钠标准储备液

称取9.4293±0.0001g预先经500-600℃灼烧半个小时的氯化钠高纯试剂溶于水,移入1 L的容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。储于塑料瓶中,此溶液5 mg/ml。


• 氧化钾标准储备液

称取1.5829±0.0001g预先经500-600℃灼烧半个小时的氯化钾高纯试剂溶于水,移入1 L的容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。储于塑料瓶中,此溶液1 mg/ml。


• 氧化钠和氧化钾混合标准溶液

分别取50 ml氧化钠标准储备液和25 ml氧化钾标准储备液于500 ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。储于塑料瓶中,此溶液0.5 mg/ml氧化钠和0.05 mg/ml氧化钾。


• 氧化钠和氧化钾参考标准系列溶液

于一组100 ml容量瓶中,加入50 ml水和4 ml盐酸,分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00氧化钠和氧化钾混合标准溶液,用水稀释至标线,摇匀。储于塑料瓶中。


2、试样制备


称取0.1000±0.0001g试样,置于铂皿中,用少量水润湿,加入2-3 ml高氯酸和3-4 ml氢氟酸,置于低温电炉上加热分解,蒸发至高氯酸白烟冒尽。冷却后,加入10-15 ml水和4 ml盐酸,缓慢加热至残渣全部溶解,冷却至室温,移入100ml容量瓶,用水稀释至标线,摇匀。取试液10.00 ml于以加入50 ml水和3.6 ml盐酸的100ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此液供测定氧化钠和氧化钾。



产品特点


• 外观小巧,精致美观;

• 双通道LED数字显示每通道4位数码显示,读数清晰;

• 独特的点火气路,按键式自动点火,点火快而可靠;

• 钾、钠可同时检测,具有锂、钙的检测功能;

• 采用硅光电池检测,测量结果稳定;

• 试样量少,灵敏度高;

• 采用液化石油气做燃料,使用方便;

• 具有熄火保护功能,性能安全可靠;

• 火焰能一次调节到较好状态,操作简便。



注意事项


• 燃气和助燃气(空气)必须是干燥的,纯净而没有污染;

•保持仪器室清洁、通风;

• 必须使用稳定的220 V的电源电压;

• 操作过程,燃烧室与烟囱罩都非常烫,不能将身体凑近或者用手触摸这些地方,也不要从上而下张望;

• 排出的废液在集中收集、处理;

• 保持雾化室、燃烧头的清洁保养,如果做了高盐浓度样品的测试,蒸馏水喷烧的时间要适当处长;

• 待测样品必须是澄清的,不能含有颗粒状物质,操作中经常注意液面高度,使进样管只吸取上层溶液;

• 为了避免以前的测试对测试的影响,在初始菜单进入“清除”菜单,把前面的“标定”和“测试”的数据全部清除。



常见故障解决方法


1、使用时仪器的压力表指数应在0.12-0.15mpa之间,轻按点火按钮后听不到放电声,观察玻璃窗,没有火花也不放电?

解决方法:打开仪器上盖检查电源电路板,输出至点火器是否有5V电压。如果没有,需要检查主控电源电路板上变压器输出,如有异常更换变压器;若有5V电压,则需要检查脉冲发生器是否损坏,如有损坏请更换。


2、点火过程中听到“哒哒哒”声,观察玻璃窗没有火花?

解决方法:点火时有声音无火花,大多属于放电回路故障。拆下玻璃防风罩,检查点火触头与燃烧头的距离并清洗燃烧头,在不通燃气的情况下点火,看是否有电弧。如没有,需检查接地线,并检查点火线是否断路。完成上述步骤后如仍没有火花,应更换点火器。


3、开机后空压机工作正常,压力表指示正常,打开燃气阀及进样开关,可以闻到液化气味,按点火开关点不着火?

解决方法:先考虑燃气调节是否合适,燃气调节阀一般旋转2至3圈左右。燃气浓度过低或过高都可能导致打不着火。调节后仍点不着火,须立即关闭进样阀及燃气阀,拆下燃烧池的玻璃防风罩调整点火头与燃烧头位置。


4、开机后空压机工作正常,压力表指示正常,打开燃气阀以及进样开关,闻不到液化气味,按点火开关点不着火?

解决方法:需要检查液化气气路,从液化气罐开始依次检查减压阀、燃气阀、雾化器、燃烧头,如果是燃烧头阻塞,需要进行清洗。


5、通电后开机、打开进样开关及燃气开关,点火后有火焰但不稳定?

解决方法:需要调节燃气阀大小,通过观察窗观察,火焰高度应控制在2-3cm,在进空气样时火焰应为蓝色。如调节燃气阀仍不能控制火焰,则需考虑燃气阀中电磁阀是否打开,试着通过调节热电偶靠近火苗,观察火焰变化情况,如还是不行需更换热电偶。


6、运行过程中空气压力不稳定,造成进样环节、雾化过程、燃烧火焰等情况影响测定结果?

解决方法:顺着空压机气路排查,检查空气过滤器是否有漏气及堵塞。如果损坏须及时更换。


7、开机与点火都正常,压力指示也正常,但是不进样?

解决方法:首先检查进样毛细管是否堵塞,疏通或更换。其次需排除雾化器故障,打开空压机并关闭燃气气路,将雾化器拆下进行调节,通过调节喷气发射件和进样管的位置,可观察进样时雾化效果。通常进样管应在喷气嘴底部偏上1/3处左右慢慢调节,可改善雾化效果。



分析应用


1、钠的检测

• 检测生松油中的钠含量;

• 检测土壤中可交换的钠含量;

• 检测燃油(原油、汽油、柴油)中的钠含量;

• 检测玻璃样品中的钠含量;

• 检测稻草、草料中的钠含量。


2、钠和钾的检测

• 检测硅酸盐、无机矿、金属矿中的钠和钾含量;

• 检测果汁中的钠和钾含量。


3、钾的检测

• 检测肥料中的钾含量;

• 检测植物样品中的钾含量;

• 检测土壤中可利用的钾含量;

• 检测树脂混合物中的钾含量;

• 检测玻璃样品中的钾含量。


4、锂的检测

• 检测润滑油、油脂中的锂含量。


5、钙的检测

• 检测啤酒中的钙含量;

• 检测生物液体中的钙含量;

• 评估牛奶中的钙含量;

• 钙含量的最简单火焰光度测量;

• 检测果汁中的钙含量;

• 检测饼干、硬面包中的钙含量;


6、钡的检测

• 钡含量的最简单火焰光度测量。


7、碱基金属的检测

• 检测水泥中的碱基金属含量。


8、硫酸盐的检测

• 硫酸盐的最简单火焰光度测量。