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粒度测试是通过特定的仪器和方法对粉体粒度特性进行表征的一项实验工作。

粉体在我们日常生活和工农业生产中的应用非常广泛，如面粉、水泥、塑料、造纸、橡胶、陶瓷、药品等。

在不同的应用领域中，对粉体特性的要求是各不相同的，在所有反映粉体特性的指标中，粒度分布是所有应用领域中最受关注的一项指标。所以客观真实地反映粉体的粒度分布是一项非常重要的工作。

什么是颗粒、粒度以及粒度分布？

• 颗粒

具有一定尺寸和形状的微小的物体。颗粒包括固体颗粒(粉体是由固体颗粒组成)、液体颗粒(雾滴、油珠等)、气体颗粒(液体中的气泡等)。

• 粒度

颗粒的大小叫粒度。

• 粒度分布

不同粒径颗粒占总量的百分数叫粒度分布。

粒度分布的表示方法有哪些？

• 表格法

用表格的方法将所有粒径及其对应的百分数一一列出，分区间分布和累积分布两种形式。

• 图形法

用频率分布曲线和累积分布曲线等方式表示粒度分布的方法。

• 函数法

用数学函数表示粒度分布的方法。

表示粒度特性关键指标是什么？

• D10

指累积粒度分布百分数达到10%时所对应的粒径值。它的物理意义是粒径小于它的颗粒占10%。D10通常用来表示粉体细端的粒度指标。

• D50

指累积粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径值。D50又称中位径或中值粒径。D50是粉体生产和应用中评价粉体粒度的一个典型指标，通常也用它来代表粉体的平均粒径。

• D90

指累积粒度分布百分数达到90%时所对应的粒径值。就是说粒径值小于D90的颗粒占总量90%，大于D90的颗粒占10%。D90通常用来表示粉体粗端的粒度指标。

常见粒度测试方法有哪些？

目前常用的是激光法、动态光散射法和显微图像法。

• 激光法

操作简便，测试速度快，测试范围大，重复性和准确性好，可实现在线测量和干法测量。但是分辨率较低，受分布模型影响较大，仪器造价较高。根据激光照射到颗粒后，颗粒能使激光产生衍射或散射的现象来测试粒度分布的。由激光器的发生的激光，经扩束后成为一束直径为10mm左右的平行光。在没有颗粒的情况下该平行光通过富氏透镜后汇聚到后焦平面上。当通过适当的方式将一定量的颗粒均匀地放置到平行光束中时，平行光将发生散现象。一部分光将与光轴成一定角度向外传播。

• 动态光散射法

测试速度快，重复性好，操作简便。但测试宽分布的纳米材料误差较大。当颗粒小到一定的程度时，颗粒在液体中受布朗运动的影响，呈一种随机的运动状态，其运动距离与运动速度与颗粒的大小有关。通过相关技术来识别这些颗粒的运动状态，就可以得到粒度分布了。主要用来测量纳米材料的粒度分布。

• 显微图像法

包括显微镜、CCD摄像头(或数码像机)、图形采集卡、计算机等部分组成。它的基本工作原理是将显微镜放大后的颗粒图像通过CCD摄像头和图形采集卡传输到计算机中，由计算机对这些图像进行边缘识别等处理，计算出每个颗粒的投影面积，根据等效投影面积原理得出每个颗粒的粒径，再统计出所设定的粒径区间的颗粒的数量，就可以得到粒度分布了。由于这种方法单次所测到的颗粒个数较少，对同一个样品可以通过更换视场的方法进行多次测量来提高测试结果的真实性。除了进行粒度测试之外，显微图像法还常用来观察和测试颗粒的形貌。

• 动态图像法

操作简便、拍摄与分析速度快、重复性和准确性好，可测量大颗粒，可进行圆形度、长径比等形貌分析。但是不能分析细颗粒(如<2μm),仪器成本高。

• 静态图像法

成本较低、图像清晰、可进行圆形度、长径比等形貌分析。但是操作复杂，分析速度慢，无法分析细颗粒(如<2μm)。

• 电镜法

分辨率高，可测试纳米颗粒和超细颗粒的粒度和形貌。但代表性差、仪器价格昂贵。

• 光阻法

测试速度快，可测液体或气体中低浓度颗粒数，分辨率高，样品用量少。但是进样系统比较复杂，不适用纳米的样品。

• 电阻法

操作简便，可测颗粒数，等效概念明确，速度快，准确性好。但是不适合测量超细样品和宽分布样品。

• 沉降法

操作简便，仪器可以连续运行，价格较低。但是测试时间较长，操作复杂。测试过程是首先将一定量的样品与液体在500ml或1000l的量筒里配制成悬浮液，充分搅拌均匀后取出一定量(如20ml)作为样品的总重量，然后根据Stokes定律计算好每种颗粒沉降时间，在固定的时刻分别放出相同量的悬浮液，来代表该时刻对应的粒径。将每个时刻得到的悬浮液烘干、称重后就可以计算出粒度分布了。此法目前在磨料和河流泥沙等行业还有应用。

• 筛分法

简单、直观、设备造价低,常用于大于38μm(400目)的品。但是不能用于超细样品，结果受人为因素和筛孔变形影响较大。

• 比表面积法

颗粒群的粒径可用比表面积来间接表示。比表面积是单位质量颗粒的表面积之和，通过测量颗粒的比表面积Sw，再将其换算成具有相同比表面积值的均匀球形颗粒的直径，这种测量粒径的方法称为比表面积法，所得粒径称为比表面积径。

• 超声波法

可对高浓度浆料直接现场测量，无需稀释样品。但是分辨率较低，结果受环境因素影响较大。它可以直接测试固液比达到60%的高浓度浆料。超声法原理测试样品的颗粒分布，是采用声波发生器发出一定频率和强度的超声波在样品中传播，由于不同大小粒径对声波的吸收、散射作用不同，导致声波衰减程度不同。根据颗粒大小和声波衰减之间的函数关系，得到颗粒的粒度。

• 刮板法

把样品刮到一个平板的表面上，观察粗糙度，以此来评价样品的粒度是否合格。此法是涂料行业采用的一种方法，是一个定性的粒度测试方法。

• 透气法

也叫弗氏法。先将样品装到一个金属管里并压实，将这个金属管安装到一个气路里形成一个闭环气路。当气路中的气体流动时，气体将从颗粒的缝隙中穿过。如果样品较粗，颗粒之间的缝隙就大，气体流边所受的阻碍就小;样品较细，颗粒之间的缝隙就小，气体流动所受的阻碍就大。透气法就是根据这样一个原理来测试粒度的。这种方法只能得到一个平均粒度值，不能测量粒度分布。这种方法主要用在磁性材料行业。

重复性和重现性的允许误差是多少？

首先，我们来看一下两者的定义：重复性是在相同测量条件下对同一样品连续多次测量所得结果之间的偏差。重现性是在改变测量条件的情况下对同一样品进行连续多次测量所得结果之间的偏差。

两者的区别：重现性与重复性的相同点是通过多次测量来相对评价仪器和方法的稳定性，不同点是在于重复性评价时条件不变，主要用来评价仪器和环境的稳定性。而进行重现性评价时条件要变，比如测量时间、测量人员、重新取样等方面需要变化，主要用来评价仪器的长期稳定性、取样方法的稳定性、操作者熟练程度等。

根据ISO13320：2009，重复性和重现性的误差通过D10、D50、D90三个粒度典型值来评价：允许D50的偏差不大于3%，允许D10和D90的偏差不大于5%。

标准同时还规定了进行重复性和重现性的验证条件：

• 所用的样品的大粒径和小粒径之比不大于10:1；

• 要取5个样品测5次；

• 对粒径小于10μm的样品，重复性和重现性误差的允许范围可加倍，即这时允许D50的偏差不大于6%，D10和D90的偏差不大于10%。

我国粒度测试技术研究工作起步于70年代。在80年代初成立了中国颗粒学会，由中国科学院院士郭慕孙教授担任理事长，下设颗粒制备、颗粒测试、气溶胶、纳米材料等专业委员会等。颗粒学会的成立不仅对颗粒测试技术的研究起到了促进作用，还推动了产业化的进程，之后陆续有国产的粒度仪投放市场。

当前，我国粉体工业正处在蓬勃发展的时期，对粒度测试仪器的需求急剧增长。而且中国已经加入了WTO，国外的市场也正在逐步打开。我国改革开放20年来，颗粒测试技术从无到有，已经取得了长足的进步，证明我们具备更大的发展基础和潜力。只要在技术方面不断有所突破，有所创新，加上我们有相对低廉的价格，我们完全有条件成为粒度仪器的制造大国和强国。