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ICP-OES(Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometer)是指电感耦合等离子体发射光谱仪，可用于地质、环保、化工、生物、医药、食品、冶金、农业等方面样品中七十多种金属元素和部分非金属元素的定性、定量分析。

ICP是用于原子发射光谱的主要光源，具有环形结构、温度高、电子密度高、惰性气氛等特点，用它做激发光源具有检出限低、线性范围广、电离和化学干扰少、准确度和精密度高等分析性能。

系统结构

首要由R.F高频发生器、等离子体和进样体系、分光体系、检测体系和计算机体系五部分组成。

• R.F高频发生器

R.F发生器经过工作线圈给等离子体运送能量，维持ICP光源稳定放电，要求输出功率稳定性好、点火容易、发热量小、火焰稳定、有效转换功率高、能对不同样品及不同浓度变化时抗干扰能力强。目前的R.F发生器首要有两种震荡类型，即自激式和它激式。

• 等离子体和进样体系

等离子体一般指电离度超越0.1%被电离了的气体，这种气体不只含有中性原子和分子，而且含有大量的电子和离子，且电子和正离子的浓度处于平衡状况，从整体来看是处于中性的。进样体系是ICP仪器中极为重要的部分，按试样状况不同能够别离有液体、气体或固体直接进样。

a）液体进样设备

气动雾化器(铜线雾化器、交叉雾化器、高盐量雾化器)、超声波雾化器、高压雾化器、微量雾化器、循环雾化器、耐氢氟酸雾化器。

b）固体进样设备

固体或粉末样品直接气化，将蒸汽或固体气溶胶用载气引入等离子体，以及把固体或粉末样品直接送进或插进等离子体的办法。常用的设备有电火花烧蚀进样器、激光烧蚀进样器、电热进样器、插入式石墨杯进样器。

c）气体进样设备

氢化物发生器、专用气体进样器。

• 分光体系

复合光经色散分光后，得到一条按波长顺序摆放的光谱，能将复合光束分解为单色光，并进行观测记录的设备称为光谱仪。要求要有适当的波长规模和波长选择，能从被检测的辐射源的特定区域里收集尽可能多的光。分光体系的功能包含色散率巨细、分辨率高低、光强损失巨细、移动部件多少、光学元件多少、杂散光巨细和恒温作用好坏。

• 检测体系

光照射到某个检测单元上后，发生一定量的电荷，并且储存在检测单元内，然后采用电荷搬运的办法将其读出---光电转化。依据读出办法的不同，检测器可分为：

a）CID(Charge Injection Device)

其读出办法是将电荷在检测单元内部移动，检测电压变化，即内部电荷搬运。

b）CCD(Charge Coupled Device)

其读出办法是将电荷在检测单元之间逐个搬运，移到一个具有电荷感应放大器的检测单元上进行读出，即单元间电荷搬运。

• 计算机体系

程序操控、实时操控、数据处理、数据剖析。

仪器特点

• 使用规模宽，能够测定70多种元素；

• 多元素一起检测能力，能够一起测定一个样品中的多种元素。每一个样品一经激起后，不同元素都发射特征光谱，这样就可一起测定多种元素；

• 选择性好，每种元素因原子结构不同，发射各自不同的特征光谱。在剖析化学上，这种性质上的差异，关于一些化学性质极类似的元素具有特别重要的意义。例如铌和钽、锆和铪、几十种稀土元素用其他办法剖析都很困难，而发射光谱剖析能够毫无困难地将它们区分开来并加以测定；

• 检出限低，一般光源可达10-0.1ug/g(或ug.cm3)，绝对值可达1-0.01ug.电感耦合高频等离子体(ICP)检出限可达ng/g级；

• 准确度较高，一般光源相对误差约5%-10%，ICP相对误差可达1%以下；

• 试样耗费少；

• ICP光源校准曲线线性规模宽，可达4-6个数量级，能够测定元素各种不同含量(高、中、微含量)；

• 常见的非金属元素如氧、硫、氮、卤素等谱线在远紫外区，目前一般的光谱仪尚无法检测；还有一些非金属元素，如Te等，因为其激起电位高，灵敏度较低。

应用范围

1、食品检测

• 食品中苏丹红的检测；

• 乳品中涕灭威的测定；

• 禽肉组织中四环素、土霉素和氯霉素等抗生素残留量的测定；

• 果蔬及制品中展青霉素的测定；

• 食品中烟曲霉震颤素B的测定。

2、材料类检测

传统金属材料以及新型材料的成分检测。

3、环境与安全类

• 食品、食品容器以及其他包装材料的重金属检测；

• 玩具以及儿童用品及包装材料中的有害重金属检测(锑、砷、钡、铬、镉、铅、汞等)；

• 电子材料有害物质检测；

• 化妆品、洗涤剂及其包装材料中的有害成分检测。

4、医药类

一般应用于药品及保健品的有害成分及营养成分的检测。

5、地质、矿产、农业行业的检测

主要应用于分析地质、矿产、土壤等材料中的元素检测以及研究。

6、任何高纯物质的检测

主要包括氯碱化工的高纯烧碱及其原材料的微量元素分析以及高纯药品中间体。

常见问题

1、影响等离子体温度的因素

①载气流量：流量增大，中心部位温度下降；

②载气的压力：激发温度随载气压力的降低而增加；

③频率和输入功率：激发温度随功率增大而增高，近似线性关系，在其他条件相同时，增加频率，放电温度降低；

④第三元素的影响：引入低电离电位的释放剂的等离子体，电子温度将增加。

2、电离干扰的消除和抑制

原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。它使火焰中分析元素的中性原子数减少，因而降低分析信号。在标准和分析试样中加入过量的易电离元素，使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上，从而抑制或消除分析元素的电离。此外，由于温度愈高，电离度愈大，因此，降低温度也可减少电离干扰。

3、试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面

提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液；随着酸度增加，谱线强度显著降低；各种无机酸的影响并不相同，按下列顺序递增：HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4；谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。所以在ICP测试中，应尽量的避免使用H3PO4 H2SO4作为介质。

4、ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型

谱线干扰；谱带系对分析谱线的干扰；连续背景对分析谱线的干扰；杂散光引起的干扰；基体干扰；抑制干扰等。对于谱线干扰，一般选择更换谱线，连续背景干扰一般用仪器自带的扣背景的方法消除，基体干扰一般基体区配或标准加入法，抑制干扰一般是分离或基体区配。

5、ICP-AES法分析中灵敏度漂移的校正

在测定过程中，气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布；另外，毛细管阻塞、废液排泄不畅，会使溶液提升量和雾化效率受到影响；以及电压变化甚至环境温度等诸多因素都会使灵敏度发生漂移，其校正方法可每测１０个样品加测一个与样品组成接近的质控样，并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。

6、ICP分析中如何避免样品间的互相污染

测量时，不要依次测量浓度悬殊很大的样品，可把浓度相近的样品放在一起测定，测定样品之间，应用蒸馏水冲洗，进标准样品测试标准曲线时，应该从低标到高标仪次进样。

7、ICP-AES法中用来分解样品的酸，满足的条件

尽可能使各种元素迅速、完全分解；所含待测元素的量可忽略不计；分解样品时，待测元素不应损失；与待测元素间不形成不溶性物质；测定时共存元素的影响要小；不损伤雾化器、炬管等。氢氟酸能很快的损坏雾化器、雾室和炬管。

8、在ICP-AES法中，为什么特别重视标准溶液的配置

不正确的配置方法将导致系统偏差的产生；介质和酸度不合适，会产生沉淀和浑浊；元素分组不当，会引起元素间谱线干扰；试剂和溶剂纯度不够，会引起空白值增加、检测限变差和误差增大。

9、配制ICP分析用的多元素贮备标准溶液的注意事项

溶剂用高纯酸或超纯酸；用重蒸的离子交换水；使用光谱纯、高纯或基准物质；把有的元素元素分成几组配制，避免谱线干扰或形成沉淀。比如测硅时就要单独测硅。

10、当采用有机试剂进行ICP分析时，有哪些特殊要求

高频功率一般应高于水溶液试样；冷却气流量要增高，载气流量要减少，同时应通入较高流量的辅助气；对炬管的结构和安装也有某些特殊要求；多采用链状结构的有机溶剂作稀释剂。

11、什么叫稀释剂

ICP-AES法用的稀释剂有哪些要求？一般粘度大的试样，用气动雾化进样较难，常用低粘度的有机溶剂去稀释试样，这种有机溶剂称为稀释剂。对其要求有：①粘度较低；②分子中的碳原子数较少；③有中等的挥发性；④不产生或少产生有毒气体；⑤允许有较高的进样量而不致使等离子体熄灭；⑥在炬管口产生的碳沉积较少。

12、稀释剂对ICP分析有哪些影响

稀释剂的粘度对雾化进样、速率产生影响；密度、粘度和表面张力影响形成雾滴的初始致敬；沸点影响雾滴的挥发及进入ICP通道的有机溶剂蒸发量，从而影响ICP的稳定性。