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近年来，气相色谱一质谱联用技术得到较快发展，已广泛应用于各领域，成为分析复杂混合物为有效的手段之一。

在使用仪器的过程中，经常会出现各种各样的故障，影响分析测试工作的正常进行，因此，如何迅速、准确地判断故障原因，及时地予以排除，是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。

以下对气相色谱-质谱联用仪常见的故障现象、产生故障的可能原因及故障排除方法进行了总结和归纳，供仪器操作人员参考。

• 与质谱仪调谐相关的故障现象、产生故障的可能原因及排除方法

1、调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后

a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；

b. 预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；

c. 离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。

2、调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压

a. 高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；

b. 质谱仪调谐未达到理想状态，排除方法是重新调谐质谱仪。

3、调谐参数改变时，仪器响应不明显

离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。

4、调谐峰的形状不好，有肩峰

a. 质谱仪调谐未达到理想状态，排除方法是重新调谐质谱仪；

b. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；

c. 分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。

5、调谐时，无参考峰出现

a. 参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；

b. 参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗；

c. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。

6、出现不规则、粗糙的调谐峰

a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；

b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝；

c. 质谱仪调谐未达到理想状态，排除方法是重新调谐质谱仪。

7、m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4

a. 空气泄漏，排除方法是检漏，检查柱子的连接情况；

b. 氦气即将用尽，气瓶内杂质富集，排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置；

c. 新近清洗的离子源未烘干，排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源；

d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。

8、灯丝状态良好时，无离子产生

a. 离子源需要重新校准，排除方法是利用校准工具重新校准离子源；

b. 空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处。

9、调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示

预四级杆短路，排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。

• 与校准和灵敏度相关的故障现象、产生故障的可能原因及排除方法

1、质谱仪的质量标尺无法校准

a. 质谱仪调谐未达到理想状态，排除方法是重新调谐质谱仪；

b. 离子源温度过高或过低，排除方法是将离子源温度设在180-220℃；

c. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置；

d. 发射电子的能量不合适，排除方法是将发射电子的能量设定为70eV。

2、灵敏度低

a. 质谱仪调谐未达到理想状态，排除方法是重新调谐质谱仪；

b. 质谱仪的质量标尺校准不，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺；

c. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；

d. 离子源温度过高或过低，导致样品分解或吸附在离子源内，排除方法是调节离子源温度；

e. 柱子伸人离子源内的深度不合适，排除方法是调整柱子进人离子源的深度；

f. 分流进样器和阀有故障，排除方法是检查进样器和阀；

g. 柱效降低，排除方法是更换柱子；

h. 进样器被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min或更换衬管

i. 检测器电压太低，排除方法是检测器电压应为350-450V

j. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。

3、质量色潜图中无噪音(呈一条平直的线)

检测器电压太低，排除方法是提高检测器电压。

4、噪音过多

a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；

b. 供电系统产生杂峰，排除方法是安装电源净化装置。

• 与色谱图和质谱图相关的故障现象、产生故障的原因及排除方法

1、出现平失峰

a. 柱子中的样品过载，排除方法是分流进样或稀释样品；

b. 检测器过载，排除方法是降低检测器电压。

2、保留时间不稳定

a. 毛细管柱的固定相发生降解，排除方法是切去毛细管柱端0.5m或更换柱子；

b. 进样器漏气，排除方法是改善进样器密封状况；

c. 载气管路泄漏，排除方法是检漏并紧固。

3、高沸点化合物灵敏度低、峰形差

a. 离子源温度太低、导致样品被吸附，排除方法是提高离子源温度；

b. 气相色谱接口的温度太低，排除方法是提高气相色潜接口的温度, 使之与升温程序的终温一致；

c. 气相色谱升温程序的终温太低，排除方法是提高气相色谱升温程序的终温。

4、峰拖尾

a. 进样器的温度太低，排除方法是提高进样器的温度；

b. 气相色谱接口的温度太低，排除方法是提高气相色谱接口的温度；

c. 载气流速太小，排除方法是提高载气流速；

d. 衬管、柱子被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min，老化柱子。

5、出现歪斜峰或变型峰产生故障的可能原因及排除方法

a. 扫描速度太低，致使每个色谱峰的扫描次数不够，排除方法是提高扫描速度，尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次；

b. 色谱峰太窄，排除方法是改变色谱条件；

c. 质普仪调谐未达到理想状态，排除方法是重新调谐质谱仪；

6、同位素比例不正确

a. 质谱仪的质址标尺校准不，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺；

b. 质谱仪调谐后的各质量峰比例不正确，排除方法是重新调谐质谱仪；

c. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。

7、分广离广峰太弱

a. 离于源的温度、电流过高(超过裂解温度和电离电流)，排除方法是调整离子源温度、电流；

b. 化学电离气压过高或过低(对于化学电离源)，排除方法是调整化学电离气压。

8、质谱图中同位素峰丢失

a. 质谱仪的质量标尺校准不，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺；

b. 质谱仪调谐未达到理想状态，排除方法是重新调谐质谱仪；

c. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；

d. 检侧器电压太低，排除方法是提高检侧器电压；

e. 检侧器故障，排除方法是检查检侧器的灵敏度。

9、质谱的重现性不好

a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；

b. 离子源加热器不稳定，排除方法是更换离子源加热器；

c. 灯丝损坏，排除方法是更换灯丝；

d. 质谱仪调谐未达到理想状态，排除方法是重新调谐质谱仪；

e. 质谱仪的质量标尺校准不，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺；

f. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。

10、总离子流色谱图中出现大的干扰峰

a. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置；

b. 载气质量有问题，排除方法是更换载气；

c. 样品被污染，排除方法是改进样品前处理方法。

11、总离子流色谱图逐渐升高

a. 柱子的固定相流失(特征峰为m/z 207、281)，排除方法是老化或更换柱子；

b. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。

12、故障现象：总离子流色谱图缓慢下降

a. 吹扫阀被关闭，排除方法是打开吹扫阀；

b. 吹扫流速太低，排除方法是提高吹扫流速。

13、色谱峰过宽

a. 进样器的温度太低，排除方法是提高进样器的温度；

b. 柱子中的样品过载，排除方法是分流进样；

c. 气相色谱升温太慢，排除方法是改变气相色谱的升温程序。

验收步骤及注意事项

工程师在安装完仪器之后，都要对仪器进行检测调试，会出具一份完整的调试检测报告。主要关注的包括以下几方面：

1、调谐通过

出具一份通过的调谐报告。注意空气本底强度、标准品峰强度大小，空气本底强度反映真空度的好坏，强度应越低越好，调谐用标准品峰强度反映仪器的灵敏度，应有足够的强度。在后面的使用过程中注意观察空气本底强度及标准峰强度的变化，应相对稳定。

2、仪器灵敏度测试达到要求

装机后一般采用标准品进行 S/ N测试，出具测试报告。测试结果应达到其所宣称的参数值。灵敏度是各种仪器必须接受考察的必检项目，反应了仪器的整体性能，分绝对灵敏度和相对灵敏度，一般仪器厂商在所给的仪器性能参数上也会全部给出。

所谓绝对灵敏度指记录仪上得到的可控制的质谱信号所需的样品量(g)；相对灵敏度指可检测到的微量物质的最小浓度(ppm)。灵敏度又与离子化效率、质量传输效率、扫描方法、扫描速度、检测器增益、进样方式等多种因素有关，所以在仪器的验收时，必须把好关(很多厂家在其宣传资料上给出的灵敏度值相当高，大都是在验收时打仪器其它指标的擦边球，通过其它指标的调节来显示视觉上的高灵敏度)。

在验收仪器时，一般采用八氟萘检测其绝对灵敏度。1pg八氟萘 m/ z272S/ N>180( RMS) ，在此表示的是均方根信噪比，而在仪器验收过程中，厂家所设定的一般是信号值与极短的时间段(在某一极短时间段内仪器的基线甚至能出现直线)，这样就在视觉上提高了仪器的灵敏度。如果我们采用峰/峰信噪比，采用极为直观的方式进行检测，所得值将远低于仪器所给定的灵敏度(当然不可否认在数学上均方根表示比平均高度比值的确要高)。至于扫描方式，选择离子扫描(SIM)比全离子扫描(SCAN)灵敏度要高许多。

3、真空系统漏气问题

漏气问题是经常遇到的问题，好的真空是进行MS分析的前提，因此对仪器的真空状况应引起足够的重视。一般在调谐时可进行真空检漏，如果通过，则提示真空不漏。

4、质量范围，质量轴的稳定性

一般在一定条件下，一定时间内质量标尺发生漂移的幅度，一般多以8h或12h内某一质量的测定值的变化，一般控制在±0. 1u/12h，这样可以减少仪器校准的频率，增加仪器的稳定性。该仪器的质量范围：1-11200au。

5、分辨率

分辨率体现的是分辨相邻两个质量的能力，是仪器对不同质量离子的分离和相同离子的聚焦能力。在此值得一提的是，由于灵敏度与分辨率几乎成反比关系，所以确定仪器灵敏度前必须先确定仪器的分辨率，否则也会产生视觉上的高灵敏度。

6、扫描速度

扫描速度有质量分析器的类型和结构参数决定，当然还与计算机的接口有关。该仪器的扫描速率：60s/ scan。

7、缺少的消耗品

各种规格的石墨垫(对于0. 25的柱子, 进样口和检测器两端的石墨垫是否一样)、分流不分流衬管、毛细管割刀、气体检漏液、机械泵油、离子源清洗套装、毛细管密封卡套、铜管和塑料管切割刀。5ml和25ml的样品吹扫管(两套)、相应的进样密封注射器各两支、捕集管。