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液质联用体现了色谱和质谱优势的互补，将色谱对复杂样品的高分离能力，与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来，在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。
液质联用(LC-MS)在分析仪器的使用中占有较大的比例，仪器使用不可避免的会遇到各种各样的问题。下面，小编整理了液质联用中的日常维护方法和常见故障方面的知识，以便大家做个参考。
• 清洗离子源
这个是日常维护的基本操作，通常遇到离子流色谱图的常见问题时，如峰分叉、基线不稳、有杂峰等，首先考虑的即是清洗离子源。一般来说，离子源清洗的频率至少为每周一次。
清洗离子源的基本步骤如下：
1、戴上手套，按说明书小心拆下离子源及各部件，置于干净的布上，注意静电，先用无尘纸蘸溶剂(甲醇、异丙醇或丙酮)擦洗；
2、将拆下来的各部件置于大烧杯中，用甲醇、异丙醇或丙酮超声30-60min(非金属部件不能用丙酮超声)，超声时间可视污染程度来定；
3、若污染严重，在进行操作2后，低温烘干或冷风吹干，用砂纸将部件表面污物及氧化物打磨干净。注意不要过度磨损部件；
4、重复2步骤的超声清洗；
5、低温烘干或冷风吹干，部件原样装回(过程中可拆一步拍个照，避免安装时遗漏)；
6、调谐校正(LC/MS个人维护的情况下，通常建议只进行离子源部分的拆装。若要进行Q组件、离子光学系统等组件的拆装，建议咨询质谱仪器厂家官方售后。)。
• 机械泵的日常维护
1、机械泵除杂
通常就是通过排气来实现。机械泵在工作中，随着工作时间的增加，会有气体在泵内堆积，因此需要定期将其排出。
ESI和APCI离子源下的排气频率如下：
2、机械泵换油
换油频率为4-6个月需要更换一次。请务必向机械泵厂家确认更换的泵油型号是否为适合该泵使用的泵油。
• 基线有杂峰且很难消除
原因分析：LC-MS被污染
解决方案：
1、大多数杂质离子来自流动相，任何制造商和纯度试剂都可能含有杂质离子，因此可以选择使用不同批号和品牌的试剂作为流动相进行排除。另外，在使用过程中，流动相不能使用多天，需要定期更换。
2、出口阀、液相管等中残留的杂质，可以依次用不超过60℃的纯水或有机溶剂聚集每个通道，然后对整个系统进行清洁，对出口阀和管道中可能出现的盐等杂质有很强的清洁效果。
3、使用一段时间后，内部滤芯很容易被污染，所以可以尝试更换LC和MS系统的在线滤芯，清洗ESI离子源，更换ESI雾化器喷针。
• 灵敏度降低
原因分析：方法不准确，流动相和样品不同，流动相变质等。
解决方案：
1、确定故障侧。液体系统通常配备紫外线检测器，检查LC连接的紫外线部分。如果UV检测结果正常，问题一般在MS侧；如果UV检测结果中没有明确显示峰值，问题应该在LC侧面。流动相污染或变化通常会影响LC侧的灵敏度，以及样品的进样量。样品注射器包括气泡、进样针堵塞和液相管道泄漏会影响灵敏度。
2、性能测试。流入标准产品(即标准性能测试溶液)进入质谱，测试质谱峰高、半峰宽、峰位。性能测试可以快速确定质谱仪是否存在峰值响应强度、分辨率或质量精度相关的问题。峰值强度的减少可能与离子源污染、毛细管污染或阻塞、质谱真空值不足有关。如果分辨率设置过高，质量数量的漂移会影响目标质量的离子检测强度。
3、质谱离子源。质谱离子源是最容易污染的区域。大量或过浓的样品分析会导致锥孔处沉积污染物和离子源通道离子轰击沉积物的痕迹。因此，离子传输效率会降低，仪器灵敏度也会降低。因此，离子源必须定期清洗。考虑到污染的概率顺序，清洗顺序分别是一级锥孔、锥孔套、离子源块和离子镜片。
• 无峰
1、确保毛细管电压正常；
2、确保LC/MSD检测器的压力值在正常范围内；
3、保证正常的LC/MSD调谐；
4、雾化器喷雾；
5、检查干燥气体的流量和温度是否正常；
6、确保碰撞诱导解离电压设置正确。
• 信号低
1、检查溶液的化学性质，确定溶剂是否合适；
2、保证正常的LC/MSD调谐；
3、保证用新样品且正确存储样品；
4、检查雾化器的条件；
5、清洁毛细管入口；
6、检查毛细管是否受到污染和损坏。
• 信号不稳定
1、保证干燥用气流和温度对溶剂流动是正确的；
2、保证溶剂彻底脱气；
3、保证LC反压稳定，指示溶剂流动稳定。
• 雾化器的出口是小液滴而不是喷雾
1、检查雾化器中针头的位置；
2、确保雾化气压的设定足够高，以汽化流相；
3、检查雾化器尾端是否损坏。
• 高质谱噪声
1、检查雾化器是否损坏或放置得当；
2、确保干燥用气流和温度对溶剂流动是正确的；
3、确保溶剂完全除气；
4、确保LC反压稳定；
5、采用合适的质量过滤器值；
6、如果用水作流动相的组分，确保是去离子水(＞18MW)。
• 质量准确度差
1、重新校正质量轴；
2、确定调谐用离子，估计样品离子的质量范围并显示强稳定的信号。
• 电源接通，LED指示灯不亮
检查电源线是否正确连接，单相230V电源是否供应到电源板。
• 仪器无法连接
1、检查USB电缆的连接；
2、检查仪器电源接通后,重新启动PC；
3、检查Lab solutions软件的环境设置。
• “STATUS”LED灯闪烁相关问题
1、“STATUS”LED灯为红色
原因分析：大的真空泄漏；真空泵异常包括机械泵和分子泵；泄漏阀异常。
解决方案：如果发生这种情况，请停止Lab solutions软件并关闭PC和MS电源，检查和修理真空泄漏后再打开PC和MS电源，启动Lab solutions软件。
2、“STATUS”LED灯闪烁绿色
a、当分子泵出入准备或真空度还没有达到目标值，LED灯闪烁绿色；
b、待机模式时，LED灯闪烁绿色。
3、“STATUS”LED灯闪烁绿色且Lab solutions屏幕显示为待机状态
a、DL管没有安装。安装DL管；
b、DL管断开连接。检查DL管连接是否正确；
c、检查PG值，如果PG值大于300Pa，检查是否有真空泄漏。
• 蜂鸣器响声
1、蜂鸣器响
检查错误原因，该原因显示在Labsolutions屏幕上。
2、蜂鸣器响模式“pip pip pip pip”(每秒鸣响两次)
仪器前门内侧的泄漏托盘检测到液体泄漏。请停止分析，消除液体泄漏的原因。
3、蜂鸣器响模式“pip pip pip pip”(每秒鸣响四次)
表明DL管或APCI的温度加热模块过热，加热装置自动关闭。等DL管或APCI温度降到50度以下，检查DL管和APCI连接线是否正常。
• 显示IG,PG错误
1、显示IG错误
表明IG的灯丝断了，请更换。
2、显示PG错误
表明PG的灯丝断了，请更换。
• 源窗口无法关闭
1、源窗口内侧的O型圈凸起，请正确安装。
2、液质联用仪(LC-MS)故障排除。
• 离子强度不稳定或偏低
1、ESI毛细管喷针堵塞，更换毛细管喷针；
2、ESI毛细管喷针超出离子源过长或陷入离子源中，请调整喷针位置；
3、ESI离子源位置偏移，请调整离子源位置；
4、离子源电流过高，降低接口电压；
5、没有连接高压电源；
6、高电压未能正常供应，请检查分析方法参数和调谐文件；
7、DL管堵塞，PG值低于50Pa，更换DL管；
8、DL管不干净，更换DL管；
9、离子源未能正常加热，请检查分析方法参数和调谐文件；
10、HEATBLOCK不干净，清洗HEATBLOCK。
• 基线背景高
1、DL管脏，更换DL管；
2、HEATBLOCK不干净，清洗HEATBLOCK；
3、离子源雾化室不干净，清洗雾化室；
4、ESI源不干净，更换喷针和清洗；
5、流动相不新鲜或不干净，请更换新鲜流动相；
6、配管脏，更换新配管。
• 吸收峰太宽
1、配管区域中有死体积，重新连接配管；
2、配管内径过大，调整配管，内径为0.13mm；
3、配管切割面倾斜，更换配管；
4、流速/柱温过低；
5、进样器或离子源污染；
6、DL或加热套温度过低(一般为200℃-250℃)；
7、离子源位置偏移过大，调整离子源位置。
• 样品无离子流出现
1、PG值是否过低？PG值一般为100-200，PG值过低会严重影响检测灵敏度，若PG值低于70建议更换DL管；
2、PG值正常，则可能为离子源毛细管堵塞，可用乙腈:水(90:10)冲洗；
3、若上述冲洗无效，则更换毛细管；
4、离子流强度过低，可提高流速、柱温或离子源温度。
• 仪器清洗后峰形变差
1、连接处是否接好？未接好会造成死体积增加；
2、若非仪器本身问题，则可能是数据采集损失，可适当增加扫描速度或调节检测电压。
• 检测器重现性较之前差
1、检查方法本身稳定性，或方法参数设置是否正确；
2、检查LC部分是否有问题，排除泵、进样器、管路、色谱柱等故障；
3、若LC部分正常，检查喷雾室、喷针、电晕针是否污染，需要清洗；
4、清洗离子源部件；
5、机械泵排气，更换泵油。
• 峰分叉
1、更多是LC部分的原因，可尝试降低进样浓度、减少进样量，流动相稀释；
2、柱效降低，更换色谱柱；
3、MS离子源污染，清洗离子源；
4、MS离子流强度过大(此情况下PG值可能显示偏高)，可尝试降低检测参数，如降低检测电压、改变扫描速度等。
• 调谐失败
1、调谐液过期或配制有误；
2、有气泡；
3、仪器故障，如离子流强度不稳定，毛细管位置是否未对准，毛细管是否弯曲，是否需要清洗甚至更换，电晕针是否需要清洗，DL管是否需要清洗或更换，PG值是否正常，检测电压是否过低，等等。若是仪器故障，建议咨询仪器官方售后。
• 背景噪音高
1、流动相本身背景噪音高，或流动相已污染，更换流动相；
2、MS污染，需拆卸、清洗离子源，如有必要，需拆卸、清洗质谱内部部件；
3、机械泵需维护。