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顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，是气相色谱(GC)和气质联用系统(GC/MS)的一种进样技术。其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液(或气固)两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。

使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。可以更加方便快捷的样品前处理，顶空进样技术特别适用于对挥发性有机物进行定性和定量分析，可以直接抽取并分析顶部气体，提供一种方便、快速、无损的分析方法，可以与国内外各种型号的气相色谱仪相连接，使其应用范围更加广泛。

顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中，置顶空瓶中保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气液平衡 , 定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中，置一定温度下保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气固平衡，定量取气体进样测定。

顶空技术分析的是气体层或样品瓶中样品上方的顶空，而不是从样品层中吸取样品。顶空分析要求目标化合物具有易挥发性，而样品的其余部分则不易挥发或为非挥发性物质。当样品类型为固体、粘性液体、血液或药物时，该技术是费时费力的提取方法的理想替代选择。

• 顶空分析方法

顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。

1、手工方式(烘箱或水浴法)

a.样品加热后达到热平衡状态

b.用注射器将样品抽出

c.迅速拿到气相上进样分析

2、气密针进样方式

a.样品加热后达到热平衡状态

b.通过可加热气密针将样品抽出

c.移动到气相进样分析

3、平衡式加压系统

a.样品加热后达到热平衡状态

b.用导管通入载气加压

c.样品随载气一起进样

4、定量环加压系统

a.样品加热后达到热平衡状态

b.加压将样品引入定量环

c.阀将样品打入传输通道进样

5、静态-动态补偿式——AutoHS顶空进样器

a.采用优质技术为样品提取提供了更多的手段

b.吹扫模式

c.恒定模式

d.多次顶空模式

e.温度渐进模式

• 顶空进样技术的优势

1、与几乎所有基质兼容。样品本身不必挥发或溶解于适合气相色谱的液体中。

2、仅需极少样品前处理或无需样品前处理。由于样品前处理可能会向整个工作流程中引入错误，因此该技术可提高结果的重现性。

3、溶剂峰较小。在许多应用中，引入气相色谱仪的溶剂量明显少于液体进样中的溶剂量。在这些情况下，溶剂峰较小，不太可能干扰目标分析物。

4、仪器正常运行时间延长。使用更清洁的样品减少了气相色谱进样口、色谱柱、检测器或质谱仪离子源的维护需求。

5、提供更出色的灵敏度、精度和线性。

• 顶空进样技术的局限性

1、样品前处理过程相对繁琐，操作起来需要一定技巧，对于新手来说可能会有一定的学习难度。

2、顶空进样器的使用需要熟练的技术人员，对于一些小型实验室来说，可能需要额外的人员培训和操作技能的提升。

3、顶空进样技术的价格相对较高，对于一些需要大量使用的实验室来说，成本可能会较高。

4、顶空进样技术的灵敏度相对较低，对于一些低浓度的挥发性有机物的分析可能存在一定的难度。

5、顶空进样技术对于样品中不同组分的吸附和解吸动力学研究不够准确，这可能会对分析结果产生一定的影响。因此，在使用顶空进样技术时需要根据实际需要和实验室条件来选择是否使用该技术。

6、顶空样品瓶通常比许多液体进样系统中使用的2mL样品瓶的体积更大。常用容量为10、20或22mL。大样品瓶可容纳较大的样品体积和/或样品上方较大的顶空。由于顶空技术非常适用于挥发性化合物，使用高质量样品瓶和瓶盖形成严密密封对于成功分析至关重要。

• 操作步骤

1、设置参数并放置样品

设置“样品”、“阀箱”、“ 管路”温度。样品为50度，阀箱130度，管路140度。温度稳定后放入样品，平衡30分钟后进行下面的操作；

2、进样前吹洗

设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键，约30s后关闭；

3、准备进样

先将取样管扎入相应的瓶内，再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数，由小变大。待稳定时，调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)；

4、进样、开始采样

按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管；

5、拔出进样管

听到“砰”的一声此时进样灯灭，拔出进样管。将“载气调节”归零；

6、吹洗

吹洗30s后完成本次进样。

• 操作使用注意事项

1、样品制备

在进行顶空进样之前，必须对样品进行适当的制备。如果样品过于粘稠或含有杂质，可能会影响仪器性能甚至导致故障。因此，在使用进样器之前，应该确保样品已经被预处理和净化。

2、压力控制

在进行顶空进样时，需要适当地控制系统内的压力。过高或者过低的压力都会对样品的分析结果产生不利的影响。因此，应该严格按照仪器说明书上的要求进行调节。

3、选择适当的针头

顶空进样器通常需要使用特殊的针头进行操作。在选择针头时，需要根据样品的性质和容器大小来确定。如果针头太大或太小，可能会影响样品的输送速度和分析结果的准确性。

4、操作温度

顶空进样器通常需要在合适的温度下进行操作。温度过高或过低都会对样品产生影响。因此，在使用进样器之前，应该确保仪器的温度已经达到所需的范围。

5、校准系统

在进行顶空进样之前，需要对仪器进行校准。通过校准，可以保证仪器输出的数据是准确可靠的。如果没有进行校准，可能会导致误差甚至错误的结果。

6、操作流程

操作顶空进样器时要按照正确的步骤进行操作。在使用前必须了解并且掌握清洁方法、样品处理方法、仪器操作方法等信息。简单的操作失误也会给实验带来很多麻烦。

7、维护保养

顶空进样器是一种精密仪器，需要定期进行维护和保养。这包括更换部件、清洁内部组件以及定期进行校准和检查。只有保持仪器的良好状态，才能够保证其正常工作和准确性。

• 顶空进样器的清洗

无特殊情况下，清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏内表面产生活性点，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。

清洗步骤：

1、设置传送带温度为60℃，设置样品定量管和传送管温度为Off；

2、一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60℃，关闭通往顶空进样器的气体，拆下出口端的放空管线；

3、在传送带中插入u一个空的样品瓶；

4、用手提起样品瓶；

5、用一次性注射器抽取约6ml的纯净水注射进HSS放空管；

6、降低样品瓶然后取出来。重复步骤3到5(注射两到三次将清洗彻底)；

7、再设置一个空样品瓶并提起，然后使用一次性注射器注射足够的空气将水吹扫出来；

8、将传送管一端插入一个烧杯或类似容器中，并使用一次性注射器从HSS气体管出口注入约10ml水，然后注入约10ml甲醇；

9、使用一次性注射器注射足够的空气以吹扫出水；

10、重新安装好管线并打开气流。然后，切换样品瓶到Load-INJ反复几十次以将水和甲醇全部吹出样品阀和管线。

• 顶空进样技术的常见应用

1、残留溶剂

美国药典(USP)方法467是一种常见的顶空应用。它对非处方药和处方药制造过程中可能存在的溶剂进行检测和测量，确保其符合法规指南要求并对消费者安全。

2、血醇分析

顶空气相色谱的另一个普遍用途是测定血液中的乙醇浓度。由于这些案例往往涉及司法判决，因此准确且可靠的数据至关重要。

3、环境样品中的挥发性化合物

环境实验室使用顶空气相色谱分析土壤和水样中是否存在可能对人类和动物构成健康风险的挥发性化合物。

4、食品和饮料中的风味化合物

使用顶空进样和气相色谱法测定食品和饮料中的挥发性化合物。对这些化合物进行表征和定量是确保产品质量和一致性的关键。

5、其他用途

顶空分析还有许多其他用途，例如溶剂和聚合物中的残留单体；变压器油气体分析；清洁产品、化妆品和个人护理产品中的污染物；医疗器械中的灭菌副产物等。